Essais au laboratoire
Introduction
Pour étudier les résines échangeuses d'ions au laboratoire, il faut un matériel de base et quelques précautions.
Volume de résine
Dans la plupart des applications, la quantité de résine se mesure en volume et non en masse. Un volume de 50 à 250 ml de résine est en général suffisant.Matériel de base
À titre d'exemple, on peut utiliser le matériel illustré à gauche. Des installations plus sophistiquées comportant des récipients pour les régénérants et parfois des pompes sont également possibles. La configuration de base comporte :- Un récipient contenant la solution à traiter.
- Un petit robinet ou un tube de caoutchouc muni d'une vis d'arrêt pour régler le débit.
- Une columne équipée d'un bouchon de caoutchouc perforé.
- La résine échangeuse d'ions.
- Le fond de la colonne doit être en verre fritté. À défaut, on peut utiliser un autre bouchon de caoutchouc recouvert d'un tissu de nylon et d'une faible couche de billes de verre.
- Un autre petit robinet.
- Le récipient inférieur récolte la solution traitée.
Le volume de résine doit être mesuré avec une précision suffisante. Dans les colonnes de faible diamètre, l'effet de paroi peut affecter la mesure du volume. On peut alors peser une certaine quantité de résine, la transférer dans un cylindre gradué, tasser la résine en tapant doucement le cylindre sur un tapis de caoutchouc et mesurer le volume obtenu avant de le remettre dans la colonne d'essai.
On voit sur l'illustration que la résine est recouverte par une certaine quantité de solution. Il est en effet important que le lit de résine ne soit jamais asséché, car cela perturberait l'écoulement et pourrait endommager la résine.
On peut régénérer la résine dans le même appareillage. Les étapes de régénération sont les suivantes :
- Détassage à contre-courant (facultatif)
- Injection du régénérant
- Déplacement du régénérant
- Rinçage
Conditions opératoires recommandées
Volume de résine | 50 à 250 ml |
Diamètre de la colonne | 20 à 30 mm |
Hauteur du lit de résine | 150 à 800 mm |
Débit de la solution à traiter | 2 à 40 Vol/h |
Débit de régénération | 2 à 5 Vol/h |
Temps de contact | 20 à 60 minutes |
Déplacement | 2 à 4 Vol d'eau |
Rinçage final | 2 à 10 Vol au débit de traitement |
Le débit s'exprime en volumes par heure (Vol/h ou BV/h), c'est à dire en litres de solution par litre de résine et par heure. En général, plus la solution est concentrée, plus le débit est faible. Au moment du remplissage de la colonne, on fera un bref soulèvement à l'eau déminéralisée pour assurer une bonne classification du lit et éviter les passages préférentiels.
Plusieurs cycles sont souvent nécessaires
Pour mesurer la capacité utile et la fuite, il convient le plus souvent d'effectuer plusieurs cycles d'épuisement et de régénération. Le premier cycle, avec une résine neuve complètement régénérée, donne en général une capacité plus élevé et une fuite plus faible. Au bout de deux ou trois cycles, un équilibre est atteint, et les cycles suivants devraient être à peu près identiques.Colonnes de verre dans le laboratoire de Lanxess